Disulfure de vanadium

Le disulfure de vanadium est le composé chimique de formule chimique VS2. C'est le plus courant des sulfures de vanadium. Caractérisé par une structure en feuillets 2D, liés par les interactions de Van der Waals, il possède des propriétés électromagnétiques variées, utilisées notamment dans le domaine du stockage d'énergie ou de la catalyse[1],[2].

Synthèse

Le disulfure de vanadium peut être synthétisé par diverses méthodes chimiques comme le dépôt en phase vapeur (CVD), les voies hydrothermales, la synthèse solvothermale (en) ou l’exfoliation (chimie) (en) (permettant d'obtenir différentes morphologies tels que les nanofeuillets, nanotubes ou microsphères)[3],[4],[5] ainsi que l'épitaxie par jets moléculaires.

Synthèse par dépôt en phase vapeur (CVD)

La synthèse du VS2 par la méthode APCVD (dépôt chimique en phase vapeur à pression atmosphérique) se déroule comme le schéma suivant le montre.

Schéma représentant la méthode de synthèse par voie APCVD[6]

Il existe différentes conditions expérimentales pour la synthèse par méthode CVD selon le type de précurseurs, la température et la durée de l’expérience.* Précurseurs : Le trichlorure de vanadium (VCl3) et le soufre solide (S) sont placés en amont du four.

  • Substrats : Plusieurs types de support sont positionnés en aval. Le dioxyde de silicium sur silicium (SiO2/Si), ou du nitrite de bore hexagonal (h-BN/SiO2/Si) peuvent être utilisés.
  • Transports et réaction : Un flux continu de gaz porteur, composé d'un mélange d'argon (Ar) et de dihydrogène (H2), entraîne les vapeurs des précurseurs vers la zone de réaction.
Exemples de synthèse de VS2 par méthode CVD
Produits Méthode Précurseurs Température Durée Morphologie
VS2 CVD S, VCl3 650 °C 20 min Nanofeuillets[7]
VS2 CVD S, VCl3 600 °C 10 min Nanofeuillets[8]
VS2 CVD S, VCl3 550 °C 10 min Nanofeuillets[9]
VS2 CVD S, VCl3, papier CNT 750 °C 10 min VS2

nanofeuillets sur papier CNT[10]

Synthèse par méthode hydrothermale

Le disulfure de vanadium peut être synthétisé par la méthode hydrothermale.

Schéma représentant la méthode de synthèse par voie hydrothermale[3],[5]

La synthèse repose sur la réaction de précurseurs en solution au sein d'un milieu clos.

Précurseurs : Le métavanadate d’ammonium (NH4VO3) est utilisé comme source de vanadium, dissous dans un mélange d'eau déminéralisée et d'ammoniaque. Le thioacétamide (CH3C(S)NH2) est ensuite ajouté en tant que précurseur de soufre.

Traitement thermique : Le mélange homogène est placé dans un autoclave en acier revêtu de téflon. La réaction s'effectue à une température de 180 °C pendant une durée de 20 heures.

Post-traitement : Après un refroidissement à température ambiante, le produit solide est récupéré par lavage à l'eau déminéralisée, puis séché à 60 °C.

Il existe différentes conditions expérimentales pour la synthèse par méthode hydrothermale selon le type de précurseurs, la température et la durée de l’expérience.

Exemples de synthèse de VS2 par méthode hydrothermale
Produits Méthode Précurseurs Température Durée Morphologie
VS2 Hydrothermale NH4VO3, TAA, NH3· H2O 180 °C 20h Nanofeuillets
VS2 Hydrothermale NH4VO3, TAA, NH3· H2O 180 °C 20h Semblable à une fleur[11]
VS2 Hydrothermale NH4VO3, TAA, NH3· H2O, PVP 180 °C 20h Nanofeuillets[12]
VS2 Hydrothermale NH4VO3, TAA, NH3· H2O, PVP 180 °C 20h Nanofeuillets empilés couche par couche[13]

Synthèse par exfoliation

Une méthode très connue permettant d’obtenir des nanofeuillets de sulfure de vanadium est l'exfoliation (chimie) (en). Cette étape intervient après la synthèse de particules de VS2. Elle permet de séparer les différentes couches d’un matériau afin d’obtenir des feuillets en rompant les interactions de Van der Waals entre les couches empilées.

Schéma représentant le fonctionnement d'une exfoliation[14].

Il existe différentes conditions expérimentales pour l’exfoliation du VS2 selon le type de précurseurs, la température et la durée de l’expérience.

Exemples de méthode d’exfoliation de VS2
Produits Méthode Précurseurs Température Durée Morphologie
VS2 Exfoliation VS2· NH3 0 °C 3h Nanofeuillets ultra-fins[15]
VS2 Exfoliation Bulk VS2, formamide 0 °C 3h Nanofeuillets[16]
VS2 Exfoliation Bulk VS2, formamide 0 °C 3h Nanofeuillets[17]

Autres méthodes

Il existe aussi différentes conditions expérimentales pour d’autres voies de synthèse selon le type de précurseurs, la température et la durée de l’expérience permettant d’obtenir des morphologies différentes.

Exemples de différentes méthodes de synthèse de VS2
Produits Méthode Précurseurs Température Durée Morphologie
VS2 Recuit Nanotubes d’oxyde de vanadium 225 °C (H2S) 22 h Nanotubes[18]
VS2 Hydrothermale, recuit NH4VO3, TAA, NH3· H2O 180 °C, 300 °C 20 h, 2 h Nanofeuillets[19]
VS2 Solvothermale NH4VO3, TAA, octylamine 160 °C 24 h Nanofeuillets riches en défauts[20]
VS2 Solvothermale NH4VO3, TAA, 2-éthylhexylamine 160 °C 16 h Nanofleurs[21]
VS2 Solvothermale VO(acac)2, cystéine, NMP 200 °C 8 h Assemblages de nanofeuillets[22]

D’autres sulfures de vanadium peuvent être obtenus notamment par épitaxie par jet moléculaire. Cette technique permet alors de contrôler finement la formation de différentes phases bidimensionnelles dérivées de VS2 en ajustant la couverture en vanadium et la pression de soufre lors du recuit.

Structure

Le disulfure de vanadium possède une structure atomique atypique parmi les chalcogénures de métaux de transition, caractérisée par des couches atomiques de type feuillets organisées en plan bidimensionnel 2D.

Structure cristalline et organisation en feuillets des phases 2D

Le VS2 adopte une structure lamellaire se caractérisant par une très forte anisotropie. Dans cette configuration, chaque atome de vanadium est situé entre deux plans d’atomes de soufre, formant des feuillets Soufre - Vanadium - Soufre (S-V-S)[1]. Ces feuillets sont empilés les uns sur les autres et maintenus grâce à des forces de Van der Waals faibles, ce qui permet d’obtenir des monocouches atomiques ou nanofeuillets ultra fins[1],[23].

L’espacement inter-couches est d’environ 5,76 Å, ce qui confère au matériau une anisotropie structurale, avec des propriétés différentes selon les directions parallèles ou perpendiculaires aux feuillets[24].

Schéma du modèle de structures atomiques de VS₂. Sous les structures, une couche de substrat en graphène (Gr) est représentée en marron; à côté des images, la hauteur apparente mesurée par microscopie à effet tunnel (STM) est indiquée[23]
Structure cristalline des nanofeuillets bidimensionnels de VS₂ avec un espacement intercouches d’environ 5,76 Å[24]

Coordination du vanadium et état d’oxydation

Schéma représentant la coordination octaédrique d’un atome de vanadium entouré de six atomes de soufre

Dans le VS2 chaque atome de vanadium est généralement coordonné de manière octaédrique par six atomes de soufre, formant un motif répétitif dans chaque feuillet[1]. Cette coordination octaédrique est caractéristique des dichalcogénures métalliques en structure 2D et contribue à la stabilité des feuillets[23].

L’état d’oxydation du vanadium est majoritairement +4, ce qui détermine la répartition des électrons dans les orbitales 3d et influence donc plusieurs propriétés telles que la conductivité ou la réactivité chimique du matériau[1],[24].

Schéma représentant la coordination octaédrique dans la structure cristalline du feuillet de VS₂ – vue de dessus[25]

Autres phases du sulfure de vanadium

En absence partielle de soufre, des lacunes se forment spontanément et s’organisent en réseaux unidimensionnels, conduisant à une phase appauvrie en soufre de stoechiométrie V₄S₇, dont la structure atomique est identifiée grâce à la combinaison de microscope à effet tunnel et de calculs DFT[23]. En conditions riches en soufre, des couches ultraminces dérivées de V5S8 sont obtenues. Elles sont caractérisées par la présence de couches de vanadium intercalées et l’apparition d’une onde de densité de charge, qui confère des propriétés électroniques spécifiques[23].

Modèle de structures atomiques de V₅S₈. Sous les structures, une couche de substrat en graphène (Gr) est représentée ; à côté des images, la hauteur apparente mesurée par microscopie à effet tunnel (STM) est indiquée[23].
Modèle de structures atomiques de V₄S₇. Sous les structures, une couche de substrat en graphène (Gr) est représentée ; à côté des images, la hauteur apparente mesurée par microscopie à effet tunnel (STM) est indiquée[23].

Le tétrasulfure de vanadium (VS4) cristallise dans le groupe d’espace monoclinique C2/c et possède une structure quasi-unidimensionnelle en chaînes atomiques. Dans cette structure, les atomes de vanadium sont liés le long d’une direction horizontale, formant une chaîne de polyèdres ou les interactions des atomes de soufres et de vanadium se succèdent. Les interactions de type Van der Waals entre les chaînes sont faibles ce qui leur confère une anisotropie marquée.

Schéma représentant le modèle de structures atomiques de VS₄[26].

Propriétés

Propriétés physiques (électroniques, magnétiques et structurelles)

Les propriétés du disulfure de vanadium sont étroitement liées à sa structure en feuillets 2D. La combinaison de la coordination octaédrique du vanadium et de l’empilement lamellaire des feuillets S–V–S confère au matériau des propriétés électroniques remarquables[3],[1],[4],[23],[27], notamment une bonne conductivité électrique, une grande surface spécifique et une capacité à accueillir des ions entre ses feuillets[1]. Le magnétisme des monocouches de VS2 est étroitement lié à leur structure électronique. Les monocouches de VS2 présentent un comportement ferromagnétique en conditions standard, dû aux interactions électroniques entre les atomes du soufre et du vanadium[28]. De plus, ce matériau possède une certaine élasticité et robustesse mécanique, importantes pour des applications industrielles[27].

Propriétés chimiques (réaction rédox, catalyse, pH)

Des recherches ont montré que le vanadium dans les monocouches est capable d’accumuler des électrons lui permettant d'effectuer des réactions rédox[3],[29]. La structure des feuillets sert de support et catalyseur dans certaines réactions, comme l'électrolyse de l’eau[3],[27].

La sensibilité au pH a également été observée, se manifestant par une variation des propriétés électroniques du VS2 en fonction de l’acidité du milieu. Cette caractéristique est utilisée notamment dans les détecteurs électrochimiques et biologiques[29].

Applications

Stockage et conversion de l’énergie

Les propriétés physico-chimiques uniques de ces matériaux se montrent utiles pour de nombreuses applications technologiques. Parmi celles-ci, le domaine des batteries et du stockage électrochimique de l’énergie occupe aujourd’hui une place majeure. Grâce à sa structure lamellaire, constituée de feuillets faiblement liés par des interactions Van der Waals, le VS2 permet l’insertion et la désinsertion réversibles d’ions tels que Li⁺ ou Na⁺[1],[2].

La capacité d’intercalation, associée à une bonne conductivité électrique, en fait un matériau prometteur pour la conception des batteries Lithium-soufre et Sodium-ion. De plus, sa surface spécifique importante et la structure favorisant le transport ionique permettent l’utilisation dans des supercondensateurs modernes[30],[27].

L'utilisation de VS2 déficitaire en soufre dans la cathode a permis d’obtenir des performances électroniques accrues pour les batteries Li-S expérimentales. Les cathodes contenant ce matériau ont démontré une capacité réversible élevée (1471 mAh/G)[1], une bonne stabilité sur de nombreux cycle (taux de dégradation de seulement 0.064% par cycle après 400 cycles) et des capacités surfaciques satisfaisantes (4.22 mAh/cm²)[1], même avec des charges en soufre élevées (5.6 mg/cm²)[1]. Ces résultats suggèrent que le VS2, et en particulier ses formes déficientes en soufre, constitue un candidat intéressant pour le développement de cathodes hautes performances dans les batteries lithium-soufre.

Catalyseurs

Bien que ce ne soit pas de la catalyse chimique au sens strict, on parle d’effet catalytique dans les batteries Li-S. Le VS2, utilisé comme matériau de cathode ou comme additif dans le séparateur, agit comme un catalyseur pour accélérer la conversion des polysulfures en produits finaux (Li2S). Cela améliore la vitesse de réaction, la capacité électrique et la durée de vie de la batterie[2],[25]. Le caractère redox du VS2 est aussi utilisé pour synthétiser de l'hydrogène H2 à partir de l’eau, où les monocouches de VS2 servent de catalyseur de la réaction et facilitent le transport d'électrons[3],[20].

Dans ce contexte de catalyseur, le VS2 a une capacité d'adsorption des polysulfures qui permet de limiter l’effet navette qui dégrade les performances de la batterie. Pour améliorer l’efficacité, des lacunes de soufre (noté VS2-x) peuvent être introduites. Ces défauts structuraux facilitent la diffusion des ions lithium au sein du matériau. Dans les conditions de fonctionnement d’une batterie Li-S, le VS2 subit un processus de lithiation pour former un intermédiaire LixVS2-x. Cette phase intermédiaire s’est avérée jouer un rôle catalytique clé en favorisant la dissociation rapide des polysulfures à longue chaîne (comme S62-) en espèces plus réactives, accélérant ainsi leur conversion finale en produits de décharge.

Détecteur électrochimique

Le VS2 sous forme de nanoparticules a fait l’objet d’études pour ses applications en détection électrochimique non-enzymatique[24],[29]. Un capteur électrochimique expérimental à base de nanoparticules sphériques cristallines de VS2, d’un diamètre moyen d’environ 8 à 9 nanomètres absorbées sur du carbone, a été développé récemment. Grâce à leur grande surface spécifique (environ 17,89 m2/g) et aux propriétés redox du vanadium, ces nanoparticules ont été utilisées pour modifier une électrode de carbone vitreux. Ce nouveau capteur a montré une excellente efficacité pour la détection du peroxyde d’hydrogène (H2O2) et du glucose. Le mécanisme de détection repose sur l’oxydation du V4+ en V5+ par l’analyte, suivi d’une réduction électrochimique générant un courant proportionnel à la concentration[29].

Le capteur ainsi conçu présente d’excellentes performances : une large plage de linéarité (0.5 à 2.5 μm pour H2O2, et jusqu’à 3 mm pour le glucose)[29], une limite de détection très basse (0.224 μM pour H2O2 et 0.211 μM pour le glucose)[29], une sensibilité élevée, un temps de réponse rapide, ainsi qu’une bonne sélectivité face aux interférents biologiques courants comme l’acide urique ou l’acide ascorbique. De plus, le capteur a été testé sur des échantillons réels (urine humaine, teinture capillaire et sérum sanguin ) avec une excellente corrélation par rapport aux méthodes de référence. Il démontre également une reproductibilité satisfaisante et une très bonne stabilité conservant 92% de son activité après 30 jours. Ces résultats font des nanoparticules de VS2 un candidat prometteur pour le développement de capteurs électrochimiques sensibles, stables, peu coûteux et adaptés à des applications biomédicales et analytiques[29].

Applications du VS4

Le VS4 est également étudié comme matériau de cathode pour les batteries lithium rechargeables, en raison de sa forte capacité électrique et de sa capacité à limiter la dissolution des polysulfures de lithium dans les cathodes à base de soufre[31]. Le VS4 peut aussi être utilisé comme anode dans les batteries sodium-ion, en raison sa structure en chaînes linéaires 1D qui offre des sites de stockage du Na+. Cette structure cristalline linéaire particulière en fait par ailleurs le matériau le plus prometteur parmi les cathodes étudiées pour les batteries magnésium rechargeables[32].

Enfin, dans le domaine des supercondensateurs, VS4 fournit de nombreux sites redox actifs contribuant à un comportement pseudo capacitif, et des composites VS4/graphène ont démontré une capacité spécifique élevée, une bonne stabilité cyclique et d'excellentes performances en terme de densité énergétique[31],[32],[33].

Notes et références

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