Analiza kroplowa

Analiza kroplowa (mikroanaliza) – metoda analizy jakościowej, którą w pierwszych dekadach XX w. opracowali Nikołaj Tananajew i Fritz Feigl^[1][2][3]. W analizie kroplowej reakcje zostają przeprowadzone na płytkach porcelanowych (białych lub czarnych) z wgłębieniami, na bibule filtracyjnej lub szkiełkach zegarkowych. Na płytkę bądź bibułkę nanosi się pipetą kroplę badanego roztworu oraz kroplę roztworu odczynnika, która powoduje powstanie charakterystycznego zabarwienia.

W czasie przeprowadzania reakcji na bibule wykorzystywana jest kapilarno-adsorpcyjne właściwości papieru. Ciecz wsiąka w bibułę, a powstający barwny związek podlega procesowi adsorpcji na niewielkiej części bibuły, co zwiększa czułość wykorzystywanej reakcji analitycznej. Nie ma konieczności stosowania długich operacji strącania, sączenia, przemywania i rozpuszczania.

Przykładem zastosowania metody analizy kroplowej jest równoczesne wykrywanie jonów żelazocyjankowych i rodankowych. Kroplę badanego roztworu umieszcza się na bibule nasyconej roztworem soli żelaza(III). W środku powstaje niebieska plamka trudno rozpuszczalnego błękitu pruskiego, czyli żelazocyjanku żelaza(III), Fe₄[Fe(CN)₆]₃, a wokół niej tworzy się czerwony pierścień rodankowego kompleksu żelaza(III)^[4].

Kolejnym przykładem tej analizy jest wykrywanie jonów niklu za pomocą dimetyloglioksymu w środowisku amoniakalnym w obecności jonów żelaza(III) i miedzi(II). Jony Cu²⁺ tworzą z amoniakiem ciemnoniebieski roztwór, a jony Fe³⁺ - brunatną zawiesinę wodorotlenku żelaza(III). Zabarwienia te mogą zostać przysłonięte zabarwieniem trudno rozpuszczalnego kompleksu jonów Ni²⁺ z dimetyloglioksymem. Z tego powodu w klasycznej metodzie analizy jakościowej przed wykrywaniem niklu ważne jest oddzielanie jonów Cu²⁺ i Fe³⁺, jeżeli występują w większych ilościach. W czasie analizy kroplowej na bibule separacja przeprowadzana jest w tym samym czasie co wykrywanie. Jeżeli na bibułę naniesie się kroplę roztworu zawierającego jony Ni²⁺, Cu²⁺ i Fe³⁺ oraz amoniak (w nadmiarze), na środku bibuły powstanie plama wytrąconego wodorotlenku żelaza(III) o kolorze brunatnym, na obwodzie zaś znajdą się rozpuszczalne jony aminamiedzi(II) i niklu(II). Jeżeli na brunatną plamy naniesie się kroplę roztworu dimetyloglioksymu, wokół plamy wodorotlenku żelaza(III) powstanie różowa obwódka trudno rozpuszczalnego dimetylogliosymianu niklu, a kompleks aminamiedzi(II) znajdzie się w dalszej zewnętrznej strefie plamy.

Analiza kroplowa jest szybka i oszczędna z punktu widzenia zużycia badanego roztworu i odczynników. Metoda daje dobre wyniki w przypadku mało złożonych badanego roztworu i odczynników. Metoda daje dobre wyniki w przypadku mało złożonych mieszanin jonów. Niektórych pierwiastków nie można jednak wykryć za pomocą analizy kroplowej z powodu braku odpowiednio czułych i specyficznych reakcji. Analizę kroplową można zlecić jako metodę pomocniczą w klasycznej analizie jakościowej i stosować do identyfikacji poszczególnych jonów w rozdzielonych już frakcjach.

• JerzyJ. Minczewski JerzyJ., ZygmuntZ. Marczenko ZygmuntZ., Chemia analityczna. T. 1. Podstawy teoretyczne i analiza jakościowa, wyd. 8, Warszawa: PWN, 2001, ISBN 978-83-01-13498-3 .
• ZdzisławZ. Szmal ZdzisławZ., TadeuszT. Lipiec TadeuszT., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, wyd. 7, Warszawa: PZWL, 1996, ISBN 978-83-200-1961-2 .