Carbono como diamante

Una película delgada de ta-C sobre silicio (15 mm de diámetro) que presenta regiones de 40 nm y 80 nm de espesor
Parte de una válvula de aleación de cobalto de un pozo productor de petróleo (30 mm de diámetro), recubierto en el lado derecho con ta-C, con el fin de comprobar el aumento de la resistencia a la degradación química y por abrasión en condiciones de trabajo
Domo recubierto con DLC para fines ópticos y tribológicos

La expresión carbono como diamante (DLC, siglas del término inglés diamond-like carbon) denota siete formas diferentes[1] de materiales de carbono amorfo, que muestran algunas de las propiedades típicas del diamante. Se aplican generalmente como recubrimientos a otros materiales que pueden beneficiarse de algunas de estas propiedades. Los siete contienen cantidades significativas de átomos de carbono hibridados en la forma sp3. La razón por la que hay diferentes tipos es que incluso en el diamante se pueden encontrar dos politipos cristalinas. El habitual tiene sus átomos de carbono dispuestos en una red cúbica, mientras que la muy infrecuente forma alótropa, la lonsdaleíta, posee una estructura hexagonal. Mediante la mezcla de diversas maneras de estos politipos a nivel de nanoescala de la estructura, los recubrimientos de DLC se puede hacer que a la vez sean amorfos, flexibles y, sin embargo, con la dureza de un "diamante" puro con orbitales sp3. El más duro, más fuerte, y de menor rozamiento es una mezcla de este tipo, conocida como carbono amorfo tetraédrico, o ta-C.[2]

El DLC existe en siete formas diferentes.[3] Las siete contienen cantidades significativas de átomos de carbono con enlaces hibridados sp3. La razón de que existan diferentes tipos es que incluso el diamante puede encontrarse en dos politipos cristalinos. El más común se ordena según una retícula cúbica, mientras que la lonsdaleíta, un material menos común, presenta una retícula hexagonal. Al mezclar estos politipos a nanoescala, se pueden crear recubrimientos de DLC que, al mismo tiempo, son amorfos, flexibles y, sin embargo, diamantes puros con enlaces sp3. El más duro, resistente y de menor rozamiento es el carbono amorfo tetraédrico (ta-C).[2] El ta-C puede considerarse la forma pura del DLC, ya que consiste casi en su totalidad en átomos de carbono con enlaces sp3. Otros materiales, en particular el carbono hidrogenado y el carbono grafítico sp2, están presentes en las otras 6 formas, generalmente como resultado del proceso de producción específico. Las diversas formas también pueden doparse con elementos como el silicio para conferirles otras propiedades deseables.[4][5]

Las diversas formas de DLC se pueden aplicar a casi cualquier material que sea compatible con un entorno de vacío.

Historia

En 2006, el mercado de los recubrimientos de DLC tercerizados se estimó en alrededor de 30 millones de euros en la Unión Europea.

En octubre de 2011, investigadores de la Universidad de Stanford anunciaron la obtención de un diamante amorfo superduro en condiciones de ultra alta presión. Este diamante carece de la estructura cristalina del diamante, pero posee la ligereza característica del carbono.[6][7]

En 2021, investigadores chinos anunciaron haber sintetizado el AM-III, una forma superdura de fullereno basada en carbono amorfo. También es un semiconductor con un rango de banda prohibida de 1,5 a 2,2 eV. El material demostró una dureza de 113 GPa en una prueba de dureza Vickers frente a diamantes a un rango de entre 70 y 100 GPa. Era lo suficientemente duro como para rayar la superficie de un diamante.[8]

Distinción entre diamante natural y sintético

Los diamantes de origen natural se encuentra casi siempre en forma cristalina con una orientación cúbica pura de átomos de carbono unidos por enlaces sp3. A veces existen defectos en la red o inclusiones de átomos de otros elementos que dan color a la piedra, pero la disposición de la red de los carbonos sigue siendo cúbica y el enlace es puramente sp3. La energía interna del politipo cúbico es ligeramente inferior a la de la forma hexagonal, y las tasas de crecimiento a partir de material fundido tanto en los diamantes naturales como en los métodos de producción masiva de diamantes sintéticos son lo suficientemente lentas como para que la estructura de la red tenga tiempo de crecer en la forma de energía más baja (cúbica) que es posible para el enlace sp3 de los átomos de carbono. En contraste, el DLC se produce típicamente mediante procesos en los que los carbonos precursores de alta energía (por ejemplo, en plasmas, en deposición mediante arco catódico filtrado, en deposición por pulverización catódica o en la deposición por haz de iones) se enfrían o templan rápidamente en superficies relativamente frías. En esos casos, las redes cúbicas y hexagonales pueden mezclarse aleatoriamente, capa por capa atómica, porque no hay tiempo disponible para que una de las geometrías cristalinas crezca a expensas de la otra antes de que los átomos queden "congelados" en su lugar en el material. Los recubrimientos de DLC amorfo pueden dar como resultado materiales que no tienen orden cristalino de largo alcance, evitándose planos de fractura frágil, por lo que dichos recubrimientos son flexibles y se adaptan a la forma subyacente que se está recubriendo, a la vez que son tan duros como el diamante. De hecho, esta propiedad se ha aprovechado para estudiar el desgaste átomo por átomo a nanoescala en DLC.[9]

Producción

Imagen tomada con un microscopio electrónico de barrido de una réplica recubierta de oro de un recubrimiento de ta-C con apariencia de diamante. Los elementos estructurales no son cristalitos, sino nódulos de átomos de carbono unidos mediante enlaces sp3. Los granos son tan pequeños que la superficie parece lisa como un espejo

Existen varios métodos para producir DLC, que se basan en la menor densidad del carbono sp2 en comparación con el carbono sp3. Por lo tanto, la aplicación de presión, impacto, catálisis o alguna combinación de estos procedimientos a escala atómica puede forzar a los átomos de carbono unidos mediante enlaces sp2 a acercarse entre sí, formando enlaces sp3.[2] Esto debe realizarse con la suficiente intensidad como para que los átomos no puedan separarse simplemente hasta alcanzar las separaciones características de los enlaces sp2. Generalmente, las técnicas combinan dicha compresión con el empuje del nuevo cúmulo de carbono unido mediante enlaces sp3 hacia el interior del recubrimiento, de modo que no haya espacio para la expansión hasta las separaciones necesarias para la formación de enlaces sp2; o bien, el nuevo cúmulo queda sepultado por la llegada de nuevo carbono destinado al siguiente ciclo de impactos. Es razonable imaginar el proceso como una "lluvia" de proyectiles que producen versiones localizadas y más rápidamente a nanoscala de las combinaciones clásicas de calor y presión que producen diamantes naturales y sintéticos. Debido a que ocurren independientemente en muchos lugares en la superficie de una película o recubrimiento en crecimiento, tienden a producir un análogo del pavimento de una calle, con los adoquines siendo nódulos o cúmulos de carbono enlazado sp3. Dependiendo de la "receta" particular que se utilice, hay ciclos de deposición de carbono e impacto o proporciones continuas de nuevo carbono que llega y proyectiles que transmiten los impactos necesarios para forzar la formación de los enlaces sp3. Como resultado, el ta-C puede tener la estructura de una calle de adoquines, o los nódulos pueden fundirse juntos para hacer algo más parecido a una esponja o los adoquines pueden ser tan pequeños que son casi invisibles en la imagen. En la figura se muestra una morfología media típica de una película de ta-C.

El carbono tipo diamante también se puede obtener a partir del polímero precerámico poli(hidridocarbino) mediante pirólisis a presión atmosférica o mediante métodos de deposición física de vapor. El poli(hidridocarbino)[10] se puede sintetizar a partir de haloformas de diversas maneras, incluyendo la reducción de bromoformo con NaK,[10] o la polimerización electroiniciada de cloroformo,[11] con rendimientos del 46-85% y del 30-40%, respectivamente. El método de polimerización electroiniciada también se puede generalizar para otros policarbinos.[11]

Propiedades

Como su nombre indica, el valor de estos recubrimientos de carbono tipo diamante (DLC, por sus siglas en inglés) reside en su capacidad para proporcionar algunas de las propiedades del diamante a superficies de casi cualquier material. Las principales cualidades deseables son la dureza, la resistencia al desgaste y la lubricidad (la fricción de una película de DLC frente al acero pulido varía de 0,05 a 0,20).[12]

Las propiedades del DLC dependen en gran medida de los parámetros de deposición utilizados en el procesamiento del plasma,[13][14] como el efecto de la corriente de polarización,[15] DLC coating thickness,[16][17] el espesor de la capa intermedia,[18] u otros factores. Además, el tratamiento térmico también modifica las propiedades del recubrimiento, como la dureza, la tenacidad y la tasa de desgaste.[19]

Sin embargo, las propiedades que se añaden a una superficie y en qué medida, dependen de cuál de las 7 formas se aplique, y además de las cantidades y tipos de diluyentes añadidos para reducir el coste de producción. En 2006, la Asociación de Ingenieros Alemanes, VDI, la mayor asociación de ingeniería de Europa Occidental, publicó un informe autorizado, VDI2840[20] para aclarar la multiplicidad existente de términos y nombres comerciales confusos. Proporciona una clasificación y nomenclatura únicas para el carbono tipo diamante (DLC) y las películas de diamante. Se logró reportar toda la información necesaria para identificar y comparar diferentes películas de DLC que se ofrecen en el mercado.

Citando ese documento:

Estos enlaces [sp3] pueden producirse no solo con cristales, es decir, en sólidos con orden de largo alcance, sino también en sólidos amorfos donde los átomos están en una disposición aleatoria. En este caso, habrá enlaces solo entre unos pocos átomos individuales y no en un orden de largo alcance que se extienda sobre un gran número de átomos. Los tipos de enlaces tienen una influencia considerable en las propiedades del material de las películas de carbono amorfo. Si el tipo sp2 es predominante, la película será más blanda; si el tipo sp3 es predominante, la película será más dura.

Se encontró que un determinante secundario de la calidad era el contenido fraccional de hidrógeno. Algunos de los métodos de producción involucran hidrógeno o metano como catalizador y un porcentaje considerable de hidrógeno puede permanecer en el material DLC terminado. Cuando se recuerda que el plástico blando, polietileno está hecho de carbono que está unido puramente por enlaces sp3 similares a los del diamante, pero también incluye hidrógeno químicamente enlazado, no es sorprendente saber que las fracciones de hidrógeno que quedan en las películas de DLC las degradan casi tanto como los residuos de carbono enlazado sp2. El informe VDI2840 confirmó la utilidad de ubicar un material DLC particular en un gráfico bidimensional, en el que el eje X describía la fracción de hidrógeno en el material y el eje Y describía la fracción de átomos de carbono enlazados sp3. Se afirmó que la más alta calidad de propiedades tipo diamante se correlacionaba con la proximidad en el mapa de las coordenadas (X,Y) de un material particular a la esquina superior izquierda situada en las coordenada (0,1), es decir 0% de hidrógeno y 100% de enlaces sp3. Ese material DLC puro es ta-C, y los demás son aproximaciones que se degradan por diluyentes como hidrógeno, carbono enlazado sp2 y metales. A continuación se muestran las propiedades valiosas de los materiales que son ta-C, o casi ta-C.

Dureza

Imagen tomada con un microscopio de efecto túnel de superficies en el borde de una capa de 1 μm de espesor de recubrimiento ta-C similar al diamante sobre acero inoxidable 304 después de diferentes duraciones de volteo en una suspensión de abrasivo de SiC de malla 240. Los primeros 100 minutos muestran un bruñido que elimina del recubrimiento una sobrecarga de carbonos blandos que se había depositado después del último ciclo de impactos que convirtieron los enlaces en sp3. En la parte no recubierta de la muestra, se eliminaron aproximadamente 5 μm de acero durante el volteo posterior, mientras que el recubrimiento protegió completamente la parte de la muestra que cubría.

Dentro de los adoquines, nódulos, cúmulos o esponjas (los volúmenes donde el enlace local es sp3), los ángulos de enlace pueden distorsionarse con respecto a los que se encuentran en las redes cúbicas o hexagonales puras debido a la mezcla de ambas. El resultado es una tensión interna (de compresión) que puede parecer que aumenta la dureza medida en una muestra de DLC. La dureza se suele medir mediante métodos de nanoindentación en los que se introduce a presión una punta fina de diamante natural en la superficie de la muestra. Si la muestra es tan delgada que solo hay una capa de nódulos, la punta puede penetrar en la capa de DLC entre los adoquines duros y separarlos sin detectar la dureza de los volúmenes con enlaces sp3. Las mediciones serían bajas. Por el contrario, si la punta de prueba penetra en una película lo suficientemente gruesa como para tener varias capas de nódulos, impidiendo su expansión lateral, o si penetra sobre una capa de adoquines, medirá no solo la dureza real de la unión de diamante, sino también una dureza aparente aún mayor, ya que la tensión de compresión interna en esos nódulos ofrece mayor resistencia a la penetración del material por la punta. Las mediciones de nanoindentación han reportado durezas hasta un 50 % superiores a los valores del diamante cristalino natural. Dado que la punta se desafila o incluso se rompe en estos casos, los valores de dureza que superan a los del diamante natural carecen de sentido. Solo demuestran que las partes duras de un material ta-C óptimo romperán el diamante natural, y no al revés. Sin embargo, desde un punto de vista práctico, no importa cómo se desarrolle la resistencia de un material DLC, y en la práctica, puede ser más duro que el diamante natural. Un método para probar la dureza del recubrimiento es mediante el péndulo de Persoz.

En una prueba de microdureza de un recubrimiento DLC (sin adición de metal), se analizó un acero para rodamientos 9310 cementado utilizando una herramienta de indentación con punta de diamante suministrada por Fisher Scientific International. La herramienta empleó una comparación entre la fuerza aplicada y la profundidad de indentación, similar al método de medición de dureza de la escala Rockwell. La prueba de microdureza del acero sin recubrimiento se limitó a una profundidad de indentación de aproximadamente 1,2 micras. Este mismo acero para rodamientos se recubrió posteriormente con una capa de DLC de 2,0 micras de espesor. A continuación, se realizó la prueba de microdureza en el acero recubierto, limitando la indentación del recubrimiento a una profundidad de aproximadamente 0,15 micras, o el 7,5 % del espesor del recubrimiento. Las mediciones se repitieron cinco veces en el acero sin recubrimiento y doce veces en el acero recubierto. Como referencia, el acero para cojinetes sin recubrimiento tenía una dureza Rockwell C 60. La microdureza promedio medida fue de 7133 N/mm2 para el acero sin recubrimiento y de 9571 N/mm2 para el acero recubierto, lo que sugiere que el recubrimiento tenía una microdureza aproximadamente un 34 % mayor que Rockwell C 60. Una medición de la deformación plástica, o huella de indentación permanente, causada por el microindentador, indicó una elasticidad del 35 % para el acero y del 86 % para el DLC. La medición de la deformación plástica se utiliza para las mediciones de dureza Vickers. Como era de esperar, el mayor "cierre" de la huella de indentación para el recubrimiento sugirió una dureza Vickers mucho mayor, en una proporción superior al doble de la del acero sin recubrimiento, lo que hace que los cálculos de dureza Vickers no sean significativos.[21]

Unión del recubrimiento de DLC

La misma tensión interna que beneficia la dureza de los materiales DLC dificulta la adhesión de dichos recubrimientos a los sustratos que se van a proteger. Las tensiones internas tienden a desprender los recubrimientos de DLC de las muestras subyacentes. Este inconveniente de la extrema dureza se resuelve de varias maneras, dependiendo de la técnica específica del proceso de producción. La más sencilla consiste en aprovechar el enlace químico natural que se produce cuando los iones de carbono impactan la superficie del objeto a recubrir a altas energías. Si dicho objeto está hecho de una sustancia formadora de carburo, como el titanio o el hierro en el acero, se formará una capa de carburo que posteriormente se unirá al DLC depositado sobre ella. Otros métodos de unión incluyen estrategias como la deposición de capas intermedias con espaciamientos atómicos que varían desde los del sustrato hasta los característicos del carbono con enlaces sp3. En 2006, existían tantas recetas exitosas para la adhesión de recubrimientos DLC como fuentes de DLC.

Tribología

Los recubrimientos de DLC se utilizan frecuentemente para prevenir el desgaste debido a sus excelentes propiedades tribológicas. El DLC es muy resistente al desgaste abrasivo y adhesivo, lo que lo hace idóneo para aplicaciones con presiones de contacto extremas, tanto en contacto rodante como deslizante. Se utiliza a menudo para prevenir el desgaste en cuchillas de afeitar y herramientas de corte de metal, incluyendo plaquitas de torno y fresadoras. En la industria automotriz se emplea en cojinetes, levas, seguidores de levas y ejes. Estos recubrimientos reducen el desgaste durante el período de rodaje, cuando los componentes de la transmisión pueden sufrir una falta de lubricación.

Los DLC también pueden utilizarse en recubrimiento camaleónico diseñados para prevenir el desgaste durante el lanzamiento, la órbita y la reentrada de vehículos espaciales lanzados desde tierra. El DLC proporciona lubricidad en atmósfera ambiente y en el vacío, a diferencia del grafito, que requiere humedad para ser lubricante. Los recubrimientos de carbono tipo diamante[22] con partículas de carbono aisladas incrustadas representan el desarrollo más reciente en este campo. La tasa de desgaste del DLC amorfo puede reducirse hasta en un 60 % mediante la incorporación simultánea de partículas de carbono aisladas (nanopartículas) durante la deposición del DLC. Estas partículas aisladas se crearon in situ mediante enfriamiento rápido por plasma con pulsos de helio.[23]

A pesar de las favorables propiedades tribológicas del DLC, debe utilizarse con precaución sobre metales ferrosos. Si se utilizan a temperaturas elevadas, el sustrato o la superficie de contacto pueden quemarse (carburizado), lo que podría provocar una pérdida de funcionalidad debido a un cambio en la dureza. La temperatura final de uso de un componente recubierto debe mantenerse por debajo de la temperatura a la que se aplica el recubrimiento de PVC-DLC.

Se ha desarrollado un nuevo diseño de interfaz entre la oblea de silicio recubierta de DLC y el metal para aumentar la durabilidad de las obleas de silicio recubiertas de DLC frente a altas tensiones de contacto, desde aproximadamente 1,0 GPa hasta más de 2,5 GPa.[24]

Propiedades eléctricas

Si un material DLC se asemeja lo suficiente al ta-C en los gráficos de proporciones de enlace y contenido de hidrógeno, puede ser un aislante con un alto valor de resistividad. Quizás más interesante sea que, si se prepara en la versión de adoquín medio, como se muestra en la figura anterior, la electricidad se transmite a través de él mediante un mecanismo de salto de conductividad. En este tipo de conducción eléctrica, los electrones se mueven por el efecto túnel entre bolsas de material conductor aisladas en un aislante. Como resultado, este proceso hace que el material se asemeje a un semiconductor. Se necesita más investigación sobre las propiedades eléctricas para explicar dicha conductividad en el ta-C y determinar su valor práctico. Sin embargo, se ha demostrado que el ta-C posee una propiedad eléctrica diferente: la emisividad en niveles únicos. Estos altos valores permiten la emisión de electrones desde electrodos recubiertos de ta-C al vacío o a otros sólidos mediante la aplicación de niveles moderados de voltaje. Esto ha impulsado importantes avances en tecnología médica.

Aplicaciones

Las aplicaciones del DLC suelen aprovechar la capacidad del material para reducir el desgaste abrasivo. Componentes de herramientas, como fresas, brocas, troqueles y moldes, a menudo utilizan DLC con este fin. También se utiliza en los motores de motocicletas superdeportivas modernas, coches de Fórmula 1, vehículos NASCAR y como recubrimiento en cabezales de lectura de discos duros para protegerlos contra impactos. Prácticamente todas las maquinillas de afeitar multihoja utilizadas para el afeitado húmedo tienen los bordes recubiertos con DLC sin hidrógeno para reducir la fricción y prevenir la abrasión de la piel sensible. También lo utilizan como recubrimiento algunos fabricantes de armas y armeros especializados. Algunas formulaciones han sido certificadas en la UE para el sector de la alimentación y se utilizan ampliamente en los procesos de alta velocidad que implica el procesamiento de alimentos, como las papas fritas inglesas, y en la guía del flujo de materiales durante el envasado de alimentos con film plástico. El DLC recubre los filos de corte de las herramientas para el conformado en seco y a alta velocidad de superficies expuestas difíciles de madera y aluminio, por ejemplo, en los salpicaderos de los automóviles. Los recubrimientos de DLC se utilizan ampliamente en baterías de almacenamiento de energía de litio para mejorar su rendimiento, y puede aumentar la capacidad de retención en un 40 % y la vida útil en un 400 % para las baterías de litio.[25]

Las propiedades de resistencia al desgaste, fricción y eléctricas del DLC lo convierten en un material atractivo para aplicaciones médicas. También ha demostrado tener una excelente biocompatibilidad, lo que ha permitido que muchos procedimientos médicos, como los que emplean intervención coronaria percutánea y braquiterapia, se beneficien de las propiedades eléctricas únicas del DLC. A bajos voltajes y bajas temperaturas, los electrodos recubiertos con DLC pueden emitir suficientes electrones para ser dispuestos en microtubos de rayos X desechables, tan pequeños como las semillas radiactivas que se introducen en arterias o tumores en la braquiterapia convencional. La misma dosis de radiación prescrita puede aplicarse "de adentro hacia afuera", con la posibilidad adicional de encender y apagar la radiación según el patrón prescrito para los rayos X utilizados. El DLC ha demostrado ser un excelente recubrimiento para prolongar la vida útil y reducir las complicaciones en prótesis de cadera y rodillas artificiales. También se ha aplicado con éxito a los estents de las arterias coronarias, reduciendo la incidencia de trombosis. La bomba cardíaca implantable humana puede considerarse la aplicación biomédica definitiva donde se utiliza el recubrimiento de DLC en las superficies en contacto con la sangre de los componentes clave del dispositivo. En cuanto al índice de dureza, los recubrimientos de DLC blandos han mostrado mejores niveles de biocompatibilidad que los recubrimientos de DLC duros,[26] lo que puede ayudar a elegir el recubrimiento de DLC adecuado para aplicaciones biomecánicas específicas, como implantes que soportan carga o que no la soportan.

Beneficios ambientales de los productos duraderos

El aumento de la vida útil de los artículos recubiertos con DLC que se desgastan por abrasión se puede describir mediante la fórmula f = (g)μ, donde g es un número que caracteriza el tipo de DLC, el tipo de abrasión y el material del sustrato, y µ es el espesor del recubrimiento de DLC en µm.[27] Para la abrasión de bajo impacto (pistones en cilindros, impulsores en bombas para líquidos arenosos, etc.), g para ta-C puro sobre acero inoxidable 304 es 66. Esto significa que un espesor de 1 µm (es decir, ≈5% del espesor de la punta de un cabello humano) aumentaría la vida útil del artículo recubierto de una semana a más de un año, y un espesor de 2 µm la aumentaría de una semana a 85 años. Estos son valores medidos, aunque en el caso del recubrimiento de 2 µm, la vida útil se extrapoló desde la última evaluación de la muestra hasta el desgaste del propio aparato de prueba.

Existen argumentos ambientales que sostienen que una economía sostenible debería incentivar el diseño de productos para una mayor durabilidad; en otras palabras, una durabilidad planificada (lo opuesto a la obsolescencia programada).[28]

Actualmente existen alrededor de 100 proveedores externos de recubrimientos DLC que contienen cantidades elevadas de grafito e hidrógeno, lo que resulta en valores g mucho menores que 66 en los mismos sustratos.

Referencias

  1. ↑ Name Index of Carbon Coatings
  2. 1 2 3 Lijie Tan, Hongwei Sheng, Hongbo Lou, Benyuan Cheng (6 de febrero de 2020). «High-Pressure Tetrahedral Amorphous Carbon Synthesized by Compressing Glassy Carbon at Room Temperature». J. Phys. Chem. C 124 (9): 5489-5494. S2CID 214245976. doi:10.1021/acs.jpcc.0c00247.
  3. ↑ «Name Index of Carbon Coatings». Archivado desde el original el 20 de enero de 2007.
  4. ↑ Kržan, B. (2009). «Tribological behavior of tungsten-doped DLC coating under oil lubrication». Tribology International 42 (2): 229-235. doi:10.1016/j.triboint.2008.06.011.
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  7. ↑ Yu Lin, Li Zhang, Ho-kwang Mao, Paul Chow, Yuming Xiao, Maria Baldini, Jinfu Shu, and Wendy L. Mao. Amorphous diamond: A high-pressure superhard carbon allotrope. Physical Review Letters, 2011
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Enlaces externos

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